TEM檢測鋰電池——為何需要冷凍真空傳輸技術(shù)
鋰電池有高能量密度和長壽命的優(yōu)點，為近代廣泛應(yīng)用的電池。為了更了解鋰電池的結(jié)構(gòu)和特性，高解析的TEM透射電鏡成為其檢測分析的常見設(shè)備。
然而，鋰金屬、鋰離子電池電極材料、固態(tài)電解質(zhì)材料等鋰電池樣品具空氣敏感及低溫下相變的特性，這時就需要使用冷凍真空傳輸樣品桿。一來防止樣品經(jīng)空氣接觸后降解；另外則是可觀測鋰電池樣品在低溫下的變化。
TEM冷凍真空傳輸樣品桿｜使用于鋰電池檢測的常見問題
一般TEM液氮冷凍傳輸樣品桿雖然可以觀察鋰電池樣品(如：鋰金屬、固態(tài)電池電解質(zhì))低溫下的原位相變，但也容易出現(xiàn)以下問題
當(dāng)液氮迅速蒸發(fā)時，觀測過程中會有影像干擾震動的現(xiàn)象，稱為沸騰現(xiàn)象(Bubbling)，此狀況會使得TEM無法取得高解析的鋰電池樣品成像。
當(dāng)沸騰現(xiàn)象發(fā)生時，會產(chǎn)生影像漂移 (Drifting)的狀況，造成需檢測的鋰電池樣品無法準(zhǔn)確進行EDS或EELS元素分析實驗。
液氮冷卻可能會結(jié)冰，這些冰的形成可能直接對鋰電池樣品表面造成污染或損害(Ice Contamination)，是TEM冷凍檢測的一大挑戰(zhàn)。
Mel-Build雙傾斜冷凍真空傳輸樣品桿｜鋰電池TEM檢測解決方案
?解決液氮沸騰現(xiàn)象問題 ?擁有漂移消除機制，可進行EDS和EELS分析 ?不易造成樣品損害或污染
室溫與冷凍 TEM影像差異
鋰鑭鋯氧氧化物(Li7La3Zr2O12; LLZ)在室溫下為液態(tài)無法觀察；冷凍后可獲得TEM高解析影像。 LLZ是一種常用于固態(tài)鋰離子電池中的電解質(zhì)。
-170℃的高解析TEM影像(無漂移)
憑借專有漂移消除機制設(shè)計，在樣品冷凍至-170℃后的30分鐘，可見TEM高解析成像。完成檢測后一小時即可再進行下一次。
冷卻后的鈦酸鍶(SrTiO3)進行EDS分析
鈦酸鍶(SrTiO3)可做為燃料電池極板應(yīng)用，經(jīng)冷凍后較為穩(wěn)定，再進行EDS分析可取得相關(guān)資訊。
鋰結(jié)構(gòu)冷卻后進行EELS分析
透過冷凍樣品的STEM-EELS分析，揭示了幾個樣品表面層的化學(xué)成分，提供了有關(guān)鋰金屬電極表面層的關(guān)鍵資訊。
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