文╱勀杰科技團隊

由于人們對材料在真實環(huán)境中的變化越來越感興趣，原位電鏡分析技術(shù)近年來也受到廣泛關(guān)注。

原位分析是指在可控制的外加環(huán)境下，對樣品進行觀察與分析。這些外加條件包括各種外部場的作用（如冷場、熱場、電場、力場、光場等）以及對環(huán)境的控制（如液態(tài)或氣態(tài)的環(huán)境，或使材料始終處于真空或惰性氣體中，避免與氧氣或水汽發(fā)生反應(yīng)）。在這些原位條件下，可采用多種電鏡技術(shù)進行分析，包括常見的 SEM/TEM 成像、HAADF STEM、EELS 與 EDS mapping、三維立體重構(gòu)，以及最新的 4D STEM/DPC 等。這一進展使得研究從施加條件后的靜態(tài)分析結(jié)果，發(fā)展到全程在真實環(huán)境下進行動態(tài)的觀測。

原位電鏡的發(fā)展經(jīng)歷了以下幾個階段：
2010年以前?屬于概念驗證階段，主要提出各種概念，并確認在各種條件下（如非真空、極端溫度或復(fù)雜氣氛），材料的確實會區(qū)別于傳統(tǒng)真空、室溫等簡單環(huán)境下產(chǎn)生不同的性質(zhì)變化。
2015-2018年?進入應(yīng)用拓展期，開始拓展原味電鏡實驗的應(yīng)用領(lǐng)域，研究重點轉(zhuǎn)向探索材料在不同領(lǐng)域的環(huán)境條件下在反應(yīng)中扮演的角色和作用。例如電池材料在充放電過程中的結(jié)構(gòu)演變，或催化劑在化學反應(yīng)中的真實作用機制。
2018年后?發(fā)展為定量分析階段，研究者不僅關(guān)注定性觀察，更致力于通過能譜分析、應(yīng)變映射等技術(shù)對材料變化進行量化表征。
2024年以來，隨著人工智能技術(shù)的引入，原位電鏡開始整合自動化分析和機器學習方法，以處理更龐大的樣品數(shù)據(jù)量并提升分析效率。

當前原位電鏡分析技術(shù)主要面臨以下挑戰(zhàn)：
1、實驗環(huán)境穩(wěn)定性問題。樣品的制備復(fù)雜度以及各類原位條件在實驗過程中的穩(wěn)定性，直接影響實驗結(jié)果的再現(xiàn)性與準確性。
2、電子束的固有影響。電鏡分析技術(shù)本身存在的電子束輻射損傷及熱效應(yīng)問題，提高了敏感材料分析的難度。
3、成像條件的平衡問題。為降低原位條件不穩(wěn)定性帶來的影響，需要在“高速或低劑量電子的成像技術(shù)”與“維持足夠信號強度”之間取得平衡。
4、定量表征的挑戰(zhàn)。如何通過影像或信號強度變化，實現(xiàn)對實際化學態(tài)和結(jié)構(gòu)變化的定量描述。

勀杰科技與日本Mel-Build公司合作，開發(fā)各式應(yīng)用于透射電鏡（TEM）和掃描電鏡（SEM）的專用樣品桿及樣品臺。這些產(chǎn)品旨在為研究者提供穩(wěn)定高效的原位實驗平臺，助力實現(xiàn)各類重要的原位實驗構(gòu)想。

其中，Mel Build今年最新推出的”多功能原位復(fù)合場樣品桿-Elecryo“，該樣品桿可選擇搭配Jeol或Thermo Fisher品牌的透射電鏡，其創(chuàng)新之處在于單支樣品桿即可集成液氮冷卻、加熱、電場以及樣品真空傳輸?shù)榷喾N功能。

這款多功能原位復(fù)合場樣品桿采用模塊化設(shè)計，可靈活配置不同功能模塊以滿足各類原位實驗需求。搭配 Thermo Fisher Titan 透射電鏡機臺所進行實際的加熱實驗中，在高溫測試方面，樣品桿可搭載升溫至1000℃的加熱芯片，已成功應(yīng)用于金納米顆粒在100-300℃溫區(qū)的溫度改變的變化觀測，以及鈦酸鍶樣品在200-800℃范圍內(nèi)的晶粒變化。同時，樣品桿還可以選擇搭配四電極芯片用于施加偏壓進行電性測量，為電學性能研究提供支持。對于常規(guī)測試需求，該樣品桿完全兼容標準3mm 透射電鏡樣品，確保廣泛的應(yīng)用適配度。

在低溫性能方面，該樣品桿采用液氮冷卻系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)-176℃以下的低溫環(huán)境。進行鋰鑭鋯氧化物在室溫與低溫下的影像比較，當溫度降至-160℃時，可獲得清晰的晶格結(jié)構(gòu)圖像。值得注意的是，原子級EDS mapping通常需要數(shù)分鐘的信號采集時間，這對樣品桿的低溫穩(wěn)定性提出了極高要求。實測數(shù)據(jù)顯示，在-170℃條件下，影像的漂移速率可控制在1.5 nm/min以內(nèi)，展現(xiàn)出卓越的穩(wěn)定性。這種優(yōu)異的性能不僅確保了高分辨電鏡圖像的獲取質(zhì)量，更為精確的EDS mapping的分析提供了關(guān)鍵保障。

這款樣品桿還具備真空傳輸?shù)墓δ?。對于鋰電池材料等易受O?、N?、H?O等環(huán)境成分影響的樣品，可在惰性氣體手套箱中完成制備后，通過樣品桿的真空傳輸系統(tǒng)直接轉(zhuǎn)移至電鏡。這種設(shè)計有效避免了樣品在轉(zhuǎn)移過程中的空氣暴露，從根本上解決了因環(huán)境接觸導(dǎo)致的樣品氧化或失效問題。

Mel-Build研發(fā)的原位納米拉伸樣品桿專為材料機械性質(zhì)的研究設(shè)計，可實現(xiàn)最小1納米精度的拉伸或壓縮測試。需要特別說明的是，在此微觀尺度下進行力學實驗面臨兩大關(guān)鍵挑戰(zhàn)：其一，由于觀測范圍極其微小，必須確保樣品在測試過程中保持極高的位置穩(wěn)定性，這對樣品制備提出了嚴格要求；其二，樣品桿自身的機械穩(wěn)定性直接影響高倍率連續(xù)觀測的可行性。該樣品桿的創(chuàng)新之處在于其特殊的載具設(shè)計能夠同時提供不同軟硬程度材料的不同尺度應(yīng)變量的需求：對于金屬、陶瓷等硬質(zhì)材料，可精確控制百分之幾至幾十的拉伸量；而對于高分子等軟質(zhì)材料，則能支持高達200%-400%的大變形拉伸量。這種寬范圍的應(yīng)變適應(yīng)能力，使其成為研究各類材料力學行為的理想平臺。

Mel-Build研發(fā)的”三維模塊化材料分析樣品桿“是一款功能強大的產(chǎn)品，其設(shè)計具備雙傾和同軸旋轉(zhuǎn)功能，采用模塊化設(shè)計理念，通過靈活更換不同功能載具，可進行包括三維重構(gòu)、高效EDS分析在內(nèi)的多種實驗研究。該樣品桿在三維重構(gòu)實驗中表現(xiàn)出色，其配備的專用對位樣品臺能夠確保樣品在旋轉(zhuǎn)過程中始終保持在觀測視野內(nèi)，這一設(shè)計大大提高了三維重構(gòu)的效率。特別值得一提的是，該系統(tǒng)的聯(lián)用工作流程設(shè)計極具創(chuàng)新性。特殊設(shè)計的載具實現(xiàn)了FIB-TEM的無縫對接：研究人員可以在FIB中完成樣品制備后，通過pick-up系統(tǒng)將樣品安全固定至載具銅環(huán)上，然后直接將整個載具轉(zhuǎn)移至TEM進行觀察。這種設(shè)計不僅避免了手動操作微小樣品可能帶來的風險，還大幅提升了實驗效率。此外，該系統(tǒng)還可兼容atom probe樣品制備與分析，進一步擴展了其應(yīng)用范圍。這款樣品桿的模塊化設(shè)計實現(xiàn)了”一桿多用”的目標，其全流程樣品保護機制和跨平臺兼容性，為材料科學研究人員提供了可靠而高效的分析工具。所有功能模塊都經(jīng)過嚴格測試，確保與主流TEM系統(tǒng)完美兼容。

Mel-Build公司還研發(fā)了多款針對不同實驗需求的專用樣品桿。其中，雙傾探針式樣品桿支持多角度TEM分析，為材料表征提供了靈活的角度調(diào)節(jié)能力。另一款DT-3樣品桿可同時裝載三個樣品，減少樣品進出真空所需的次數(shù)，這種批量進樣特性特別適合大規(guī)模樣品測試，不僅大幅提升了樣品處理通量，還能有效提高整體實驗效率。

在掃描電鏡應(yīng)用方面，Mel-Build同樣提供多種配置的樣品臺解決方案，以滿足各類原位實驗需求。這些SEM樣品臺可根據(jù)不同品牌電鏡的具體參數(shù)（包括腔體尺寸和接口位置）進行定制化設(shè)計。值得一提的是，所有原位功能模塊均采用靈活的可擴展設(shè)計，用戶可根據(jù)實際需求與原廠技術(shù)團隊協(xié)商，實現(xiàn)不同功能模塊的個性化組合配置。

在低溫應(yīng)用方面，針對掃描電鏡的特性，Mel-Build開發(fā)了專門的芯片式制冷樣品臺。由于掃描電鏡的電子束能量相對較低，對樣品的損傷較小，通常無需達到液氮溫度即可滿足實驗需求。該樣品臺最低可穩(wěn)定維持-100℃的低溫環(huán)境，在此溫度下不僅能確保高質(zhì)量的成像和分析，還能有效保持樣品的原始形貌和成分不受電子束影響。此外，該低溫系統(tǒng)還可與FIB聯(lián)用，在樣品制備過程中通過低溫環(huán)境抑制離子束引起的溫升，從而避免樣品損傷，為敏感材料的制備與分析提供了理想解決方案。

針對電池材料等對氣體敏感的特殊樣品，也提供了能夠控制開/關(guān)的樣品盒，確保樣品在手套箱與電鏡之間的轉(zhuǎn)移全程處于真空或惰性氣體保護環(huán)境中，有效避免了樣品因接觸空氣而導(dǎo)致的氧化或變質(zhì)問題。這種設(shè)計特別適用于鋰離子電池電極材料等對氧氣和水汽極其敏感的研究樣品。

最后，勀杰科技能提供完整的原位電鏡分析應(yīng)用解決方案。保障高質(zhì)量、高穩(wěn)定性的原位影像分析環(huán)境，產(chǎn)品可兼具復(fù)合功能，依實驗環(huán)境、條件，彈性化客制搭配各項功能，并能整合手套箱制程環(huán)境及 FIB 試片制備，建構(gòu)完整的原位材料影像分析應(yīng)用解決方案。

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